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2024-05-03
合成条件及结果见表。从表中可看出，反应温度低于100℃时,反应进行很慢或根本不能进行（试验1）；反应温度在100—110℃时，可以得到活度足够的黑药（试验6），但反应进行较慢（190分钟）；在反应温度120—140℃时，可以得到与上述大致相同的结果，且反庆时间缩短，可见温度升高，反应速度加快（试验4、7、10）；反应完成后，在170—180℃加热二小时，反应产品质量大量降低（试验9、5、11、21、24），可见合成温度在120—140℃为宜，温度太高生成的二甲酚基二硫代磷酸就会分解。 药剂厂生产甲酚黑药时，只要将反应物料在搅拌的情况下升温到130℃即可出料得到合格产品，因产品在储存器中要经过一段相当长的时间，温度才能降低至室温，故不须加热2小时。 甲酚黑药的合成与分析 | 试验编号 | 制备条件 | 二甲酚二硫代磷酸含量(%) | ||||
| 参加反应物质重量(克) | 反应温度(℃) | 反应时间(分) | 反应后加热时间(分) | 加热温度(℃) | ||
| 168934571011 | 甲酚15.0；C.P.2S55.0‥‥‥‥‥‥‥‥‥ | 50—60100—110100—110100—110120120120140140140 | 反应不进行190190190105105105555555 | —012012001201200120120 | ——120170—180—120170—180—120170—180 | —53.258.850.748.655.434.954.056.744.8 |
| 201921 | 甲酚13.0；C.P.2S55.8‥‥ | 120120120 | 105105105 | 0120120 | —120170～180 | 75.374.929.5 |
| 222324 | 甲酚13.02；C.P.2S56.0‥ | 120120120 | 555555 | 0120120 | —120170～180 | 70.660.659.9 |
